银杏叶提取物及其制剂补充检验方法

张吉刚

银杏叶提取物及其制剂补充检验方法

【检查】游离槲皮素、山奈素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm，理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  分别取槲皮素对照品、山奈素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含30μg、30μg、20μg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备  取银杏叶提取物约40mg；或取银杏叶片10片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末；或取银杏叶胶囊装量差异项下的内容物，混匀，研细，取约相当于总黄酮醇苷9.6mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇溶液补充减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液2-10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。

结果判断：

银杏叶提取物：本品按干燥品计，每1g含槲皮素（C15H10O7）不得过10.0mg，山奈素（C15H19O6）不得过10.0mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过4.0mg。

银杏叶片：规格（1）本品每片含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山奈素（C15H19O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过0.16mg；规格（2）本品每片含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山奈素（C15H19O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过0.32mg。

银杏叶胶囊：规格（1）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山奈素（C15H19O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过0.16mg；规格（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山奈素（C15H19O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过0.32mg；规格（3）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过1.67mg，山奈素（C15H19O6）不得过1.67mg，异鼠李素（C16H12O3）不得过0.67mg。

附注：银杏叶片规格：（1）每片含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg

（2）每片含总黄酮醇苷19.2mg，萜类内酯4.8mg

银杏叶胶囊规格：（1）每粒含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg

（2）每粒含总黄酮醇苷19.2mg，萜类内酯4.8mg

（3）每粒含总黄酮醇苷40mg，萜类内酯10mg

技术说明

1、本补充检验方法用于银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊专项监督检查。鉴于监督检查发现的违规证据和阳性样品中游离槲皮素、山奈素、异鼠李素含量异常增加，因此建立了样品中游离槲皮素、山奈素、异鼠李素限量检查方法，以满足银杏叶药品专项检查工作的需要。

2、补充检验方法采用高效液相色谱法检测样品中游离槲皮素、山奈素、异鼠李素含量。色谱条件、对照品溶液制备与《中国药典》2010年版银杏叶提取物项下总黄酮醇苷含量测定方法相同，供试品溶液制备改为以80%甲醇溶液超声提取。

3、方法学验证表明，多款以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱均可用于本方法的检验。检验过程中应保证系统适用性试验符合药典要求，必要时可按照药典规定，适度调整流动相比例，以排除杂质峰的干扰。

4、由于银杏叶片、胶囊规格较多，补充检验方法中的限度规定可能没有完全覆盖各种规格的产品，遇到特殊规格样品时，检验单位可根据处方量，按照每片或者每粒胶囊中总黄酮醇苷含量，依据银杏叶提取物限度要求计算得到。

5、由于时限紧张，为满足专项检查的监管需要，该标准为试行。中检院汇同各药检所及检验单位会继续依据监管检查中获得的违规证据，确认非法添加的特征成分，同时扩大样品监测范围，收集数据，必要时对检测方法和限度进行调整修订。

6、检验过程中遇到的相关技术问题可咨询中检院中药民族药检定所。

王晓峰

似乎这样就可以改邪归正了？不光是银杏叶提取物有这种现象，其他的中药提取或多或少都有类似的现象存在，中国人的悲哀啊。注册申报时不知道是怎么审核标准的？

syhorchid

确定非法添加的特征成分是个关键

青城/怒云

这也只是其中几个成份而已
说明不了什么

美人鱼的眼泪

说明不了什么

张吉刚