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挥发油提取问题

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药徒
发表于 2015-8-15 15:17:22 | 显示全部楼层 |阅读模式

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挥发油提取问题
从事过药厂大生产的人都知道,多能提取罐提取挥发油效果不好。像薄荷、苏叶这一类药材,多能提取罐多少还能提出来一些,像当归、川芎等提取难度大的药材,根本就不可能提出油来,只能提出混浊的芳香水。通过对实验室所用的挥发油测定器和日化精油厂提油设备与多能提取罐进行细致比对,我们就能找到多能提取罐提取挥发油效果不好的原因。
一、是加热功率大小。可以和实验室的蒸发量做对比。即实验室每分钟每公斤药材的提取的蒸馏液和大生产对比。生产中一般是控制蒸汽的压力,但是不同设备蒸汽压力相同可能蒸馏液也会不一样的,建议开始以蒸馏液的量作为控制蒸汽的大小。实验室用挥发油测定器绝对功率虽然不大,但是投料很少,相对功率相当的大。以1000毫升烧瓶、电热套380瓦、加药100克计,如果投料200公斤,加热功率需要760千瓦。实际上,多能提取罐保持微沸时,加热功率不过十千瓦。日化精油厂专门用于提油的设备,因为生产时通常使用纯蒸汽蒸馏,不考虑跑料问题,所以功率会比较大,但投料200公斤的设备,功率通常也只有100多千瓦。所以,实验室提取效果好,首先是相对功率很大。
二、是加热方式。实验室采用下加热为主,加热产生的蒸汽可以充分穿过所有药材。而多能提取罐是侧加热,产生蒸汽的部位较为靠上,不能充分穿过所有药材,只能穿过上部药材。(要提取挥发油的药材投料在最上面)功率小且利用率低,造成多能提取罐中产生的挥发油蒸汽很少。日化精油厂专门用于提油的设备采用从下方通入纯蒸汽,蒸汽利用率最高,往往能达到比实验室挥发油测定器更高的收率。
三、是冷凝的温度。实验室冷凝后,芳香水温度最高,因为冷凝的芳香水在冷凝器入口又被蒸汽加热了一次,温度在九十度以上。日化精油厂冷凝温度较低,但也不能太低,往往四五十度最常见。太低小油滴间融合不好,不容易变成大油滴,后工序油水分离不好。多能提取罐因功率小,而冷凝效果相对太好,温度太低,也影响了提取分离效果。
四、是油水分离器结构是否合理。实验室挥发油测定器结构相当简单,但是,相对于其芳香水的流量和高度差来说,结构是合理的。如果大生产上用如此结构简单的油水分离器,较大的水流,较高的落差,会使液面处于极不稳定的状态中,根本不能分离出油来。所以,必须借鉴精油厂的油水分离器结构,并加以优化,才能较好的进行油水分离。
五、是粉碎度。实验室为了方便装入烧瓶,会对药材进行粉碎。精油厂也会对药材进行较细的粉碎。但药厂使用多能提取罐提取时,为了放液方便,往往不能粉太细。
上面五个因素中,每一个都使多能提取罐损失部分提油率,加起来就比较多了,提不出来也很正常了。我从事挥发油提取多年,对实验室和精油厂的工艺设备都很熟,又为很多制药厂改进多能提取罐,在不改变报批工艺前提下,实现提取出挥发油。虽然,不同的品种有各自的问题,但是,上面五条却是共性。
公认提油较好的方法:先加水刚淹没药材,浸泡半小时到两小时(视药材决定),用直通洁净蒸汽加热40分钟左右收集芳香水,再正常加水提取,如需要,提取过程可以继续收集芳香水

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药徒
发表于 2015-8-15 16:23:34 | 显示全部楼层
楼主手里有木有相关资料,比如一些挥发油提取参数及收率,给参考参考。顶一个!
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药徒
发表于 2015-8-15 16:49:44 | 显示全部楼层
楼主分析得很到位,学习了,谢谢楼主分享!
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药生
发表于 2015-8-15 19:09:05 | 显示全部楼层
楼主的经验很实在啊
就是因为这个原因在实验的时候,直接改成了超临界提取挥发油
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药徒
发表于 2015-8-16 10:16:01 | 显示全部楼层
值得多次讨论。
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药生
发表于 2015-8-16 17:27:13 | 显示全部楼层
这个帖子有点熟
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药徒
发表于 2015-8-16 21:46:53 | 显示全部楼层
多功能提取设备加热超过0.1amPa,冷凝水就溢了,更没法提取挥发油了。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-8-17 08:55:39 | 显示全部楼层
蜗牛98 发表于 2015-8-15 19:09
楼主的经验很实在啊
就是因为这个原因在实验的时候,直接改成了超临界提取挥发油

你是做研发的吧,一般企业那用的起超临界提取啊,那设备老贵了,除非一些大企业用来提一些贵希药材

点评

贵也要买的  详情 回复 发表于 2015-8-17 09:31
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药生
发表于 2015-8-17 09:31:49 | 显示全部楼层
gufusheng 发表于 2015-8-17 08:55
你是做研发的吧,一般企业那用的起超临界提取啊,那设备老贵了,除非一些大企业用来提一些贵希药材

贵也要买的
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药徒
发表于 2015-8-17 23:45:31 | 显示全部楼层
请原创,谢谢,很眼熟的内容。
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药徒
发表于 2015-9-10 22:14:54 | 显示全部楼层
反正从来没提出过真正滴油
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药徒
 楼主| 发表于 2015-9-11 08:23:27 | 显示全部楼层
zmm877 发表于 2015-9-10 22:14
反正从来没提出过真正滴油

不会吧,那你们怎么处理,外加吗?
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药徒
发表于 2015-9-11 20:07:35 | 显示全部楼层
gufusheng 发表于 2015-9-11 08:23
不会吧,那你们怎么处理,外加吗?

有个液体制剂的话,直接将油水混合物当挥发油使用,按实际做的!固体制剂就只能外购了
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药徒
发表于 2015-9-12 08:38:38 | 显示全部楼层
分析到位,学习了
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发表于 2015-10-29 23:33:27 | 显示全部楼层
中药挥发油提取是个难题,国内超临界设备提取出来的油其实大部分都不是挥发油,其药效和毒性均不与挥发油等同。
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药士
发表于 2015-10-29 23:50:26 | 显示全部楼层
超临界提取挥发油也有缺陷,那就是提取量太小。
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发表于 2015-11-3 11:29:20 | 显示全部楼层
楼主从事挥发油提取研究的?
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药徒
发表于 2015-11-7 10:55:52 | 显示全部楼层
想请问,洁净蒸汽如何获得?
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药徒
发表于 2015-12-3 14:24:14 | 显示全部楼层
听说大生产提取挥发油得专门的设备?@蜗牛98 @syhorchid
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药徒
发表于 2016-3-5 14:18:39 | 显示全部楼层
中药材很难提取挥发油的
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