请教盐酸盐化合物中盐酸盐的检测方法

emmawan · 发表于 2016-10-19 14:00:12

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最近公司在做一个原料药，其中有一步中间体理论上是形成2分子盐酸盐的，请教从分析上如何确定是2分子的盐酸？用AgNO3滴定，滴定终点颜色变化很不明显，请教有什么好方法？

zysx01234 · 发表于 2016-10-19 14:15:46

哈哈，硝酸银滴定的颜色本来就那样的，要近终点（可以先计算下，或先初略滴定一次）慢慢来

wangcy090406 · 发表于 2016-10-19 15:51:41

可以加指示液指示终点吗？我也不懂，只是提个思路，楼主找到了解决方法分享一下

hongwei2000 · 发表于 2016-10-20 11:02:59

用电位确定终点

emmawan · 发表于 2016-10-20 13:14:15

感谢各位的建议，我已基本解决该问题。

我现在改用铬酸钾作为显色剂，终点时形成稳定的砖红色铬酸银沉淀，由淡黄色逐渐变为砖红色，现象还挺明显的

找到个诀窍，把样品浓度和滴定液浓度都稀释10倍后滴定，生成的AgCl沉淀较少，对颜色的判断影响会小一些

喜欢吃桃子 · 发表于 2016-10-21 23:25:24

hongwei2000 发表于 2016-10-20 11:02
用电位确定终点

老师我在做一个样品含量，非水滴定，但是厂家标准是紫色至绿色为终点。我用电位滴定做了一次，突跃并不是绿色，天蓝色就突悦了。这个怎么判断呢？电位很准吗？

hongwei2000 · 发表于 2016-10-24 08:13:34

喜欢吃桃子发表于 2016-10-21 23:25
老师我在做一个样品含量，非水滴定，但是厂家标准是紫色至绿色为终点。我用电位滴定做了一次，突跃并不是 ...

非水滴定终点颜色有蓝色、蓝绿色、绿色、黄绿色、黄色等
根据不同的pH显示不同的颜色
而滴定终点的的pH与化合物本身结构有关
所以到终点时的颜色也就完全是不同的
而终点时电位会有明显的突跃
因此如果以指示剂判定终点的话
终点的颜色是以电位来作为参照的
如果此时颜色变化不明显
则该指示剂是不合适的

喜欢吃桃子 · 发表于 2016-10-24 23:13:54

hongwei2000 发表于 2016-10-24 08:13
非水滴定终点颜色有蓝色、蓝绿色、绿色、黄绿色、黄色等
根据不同的pH显示不同的颜色
而滴定终点的的pH ...

我以电位指示终点，然后看看指示剂颜色变化，以后手滴可以吗？化合物的性质如何分析变色范围？

hongwei2000 · 发表于 2016-10-25 08:44:38

喜欢吃桃子发表于 2016-10-24 23:13
我以电位指示终点，然后看看指示剂颜色变化，以后手滴可以吗？化合物的性质如何分析变色范围？

以电位来判定指示剂是否选择得合适
以及颜色终点的确认（颜色也必须有突跃）
化合物性质是指化合物的pHa
应与指示剂的变色pH值一致