内毒素 干热灭菌程序

ddnyzaideng

内毒素验证失误总结.rar (326.43 KB, 下载次数: 84)

2012-5-11 14:47 上传

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干热条件与内毒素灭活关系的研究

要写出来还真挺丢人的

但没办法，初来咋到，我实在下不了资料，又不想灌水，随便写写，虽然有些过时了，但希望能给大家提个醒，也算我没灌水

接手验证后，首先我没有吃透药典的内容，除了隧道烘箱做过内毒素验证外，热风循环烘箱（干烤箱）一直以来都是做的180℃、2小时干热灭菌的程序；

在和几人简单的交流并查阅了《药品生产验证指南》（2003版）后，决定按照现有程序进行去热源验证（180℃、2小时），因为按照《药品生产验证指南》（2003版）的说法，现有程序足以使内毒素下降3个对数值

下面看实验结果及检验记录

第一次验证试验：

两台不同的干烤箱（三洋9支内毒素指示剂，南京固延10内毒素指示剂）180℃、2小时

1.所用材料

2.样品稀释

3.标准品稀释（内毒素指示剂）

4.试验结果

5.试验结论

（见附件）

经过第一次试验后觉得有可能是试验过程存在问题，也决定再细化结果，如果确实不合格，将“180℃、2小时”这一程序的去热源效果范围缩小；同时翻阅《药品2010GMP指南》，也没出现“《药品生产验证指南》（2003版）”中的说法。

第二次验证试验：

三洋2支内毒素指示剂 180℃、2小时

1.所用材料

2.样品稀释

3.标准品稀释（内毒素指示剂）

4.试验结果

5.试验结论

（见附件）

由此可知，180℃、2小时的干热程序，无法达到使内毒素下降3个对数值的标准；

当然，每个试验只进行了一次，可以说不够严谨；

两次试验共使用23支内毒素指示剂，对个人来说是不小的成本了；

在两次试验之后查阅了相关文献，早有高人已将这些程序进行过详细的探讨，见附件

发帖的目的在于挣分下资料，更在于能和同行交流学习，请大家指教。

daomingda

我现在也是同样对细菌内毒素挑战性试验相当的困惑了！

lianlixiao

感谢楼主的资料，学习

lug1314520

谢谢分享     

li123ms

纠结，难道需要250℃才行吗？

ddnyzaideng

li123ms 发表于 2015-2-12 15:36
纠结，难道需要250℃才行吗？

不用纠结 2010版GMP认证指南上有写250℃ 45min 你也可以按着公式出尝试别的温度 但温度低了 需要的时间会长的多 而且250℃应该也不算难做到

li123ms

ddnyzaideng 发表于 2015-3-28 08:11
不用纠结 2010版GMP认证指南上有写250℃ 45min 你也可以按着公式出尝试别的温度 但温度低了 需要的时间会 ...

谢谢，有机会试试

ddnyzaideng

试试吧 如果指示剂不是问题的话 那就看你的时间成本 做多了你肯定会觉得烦呵呵

li123ms

想问问你内毒素 干热灭菌程序是如何进行的？

我之前有一次实验，干烤时直接将内毒素标准品（为冻干粉）放入灭菌柜内干烤，结果直接碳化。
之后进行预实验，在安瓿内加入2ml、1ml水，用锡箔纸整体包住，干烤后取出，发现已烤干，无留水。
想问问你是如何处理的，干着放入会碳化，加水应该也会干，还是我方法有什么问题，求解？

bigdogpolice

li123ms 发表于 2015-4-15 10:13
想问问你内毒素 干热灭菌程序是如何进行的？

我之前有一次实验，干烤时直接将内毒素标准品（为冻干粉）放 ...

供应商提供给你的内毒素应当是在一个安瓿瓶，你是看不到里面有东西的，如果你能看到里面有冻干粉，那肯定不是内毒素指示剂

li123ms

bigdogpolice 发表于 2015-4-15 11:49
供应商提供给你的内毒素应当是在一个安瓿瓶，你是看不到里面有东西的，如果你能看到里面有冻干粉，那肯定 ...

明白了，谢谢

ddnyzaideng

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