求助!求指导铁皮石斛中甘露糖含量的计算

My。dearest

本人最近在学习QC检验这块，算是自学吧，也不是相关专业，所以基础真的比较薄弱。公司有做铁皮石斛，我在计算甘露糖含量的时候遇到一问题，求大家指导。药典和通则内容如下，是用内标法计算甘露糖含量的。（内标法我的理解为，是用已知质量或者浓度的标准物质，加入到样品溶液中，通过对比，计算相应的成分含量）
（概念、定义、公式我都是依靠百度和自己理解的，所以误解的可能性蛮高的，如果大家看到下文中出现，请不吝指出）。

为了快点编辑，以下数据是复制某园一为网友的数据，我看他遇到的问题和我相类似，所以直接参考了实验数据。图谱没有复制，如有需求，我可以提供。（主要今天周日，身边也没谱图）

如有问题，请告知，我重新编辑。

问题部分，我以红字标出，望大家指导。

样品称样量为0.1200g，

内标，D-盐酸氨基葡萄糖的配制方法：称取121.0mg，用水定容到10ml，浓度为12.1mg/ml。

甘露糖的配制法：称10mgD-甘露糖，加内标溶液1ml，用水定容到100ml，浓度为0.100mg/ml。

其它步骤均严格按照药典。

经上机进样10微升测得校正因子：D盐酸氨基葡萄糖峰面积：A内=3242.9，甘露糖的峰面积A甘=2581.8

样品进样10微升得：D盐酸氨基葡萄糖峰面积为2677，甘露糖的峰面积为5406.3。

校正因子：f=(3242.9/12.1)/(2581.8/10)=1.0381（个人理解为质量而非药典中所指的浓度，因为峰面积是和具体进样到仪器内的质量相关。即100ml标样溶液中的甘露糖质量为10mg，内标盐酸氨基葡萄糖质量为12.1mg）

样品中甘露糖的含量=1.0381×5406.3/(2677/24.2)=50.735mg（个人理解为在煎煮的约100ml的水溶液中的盐酸氨基葡萄糖加了2ml，质量为24.2mg，而这约100ml的煎煮水溶液中甘露糖的质量就是我要计算的值。）

样品中，内标溶液质量的取值就是我最疑惑的地方。这里这位网友取了加入溶液的24.2mg，但是通过进样检测可以看到，对照品的A值为2677，没有之前12.1mg的A值（3242。9）高，我认为参与对比的内标质量应该没有24.2mg。

如果我把样品内标A（2677）带入之前校正因子的公式中计算，算出内标质量约为9.906mg。假如我这步骤成立，那么对照片溶液中内标A/C应该和样品溶液中的内标A/C不是相等了？

样品中甘露糖的含量=1.0381×5406.3/(2677/9.906)=20.94mg。     

如果可以这样计算，那么为何一开始要加入24mg的内标物质，只有9.906mg参与计算的话，其他剩余的内标物质去哪里了？或者说，我加其他的重量不是也可以了？因为可以通过进样的A值计算参与对比的重量。

如是水解和调节ph部分，使供试品浓度发生变化，那具体是怎样变化，如何计算？

我在上述过程中，在概念、理解、思路、计算方式上的错误，请大家不要客气，尽情指出。真心求教，望念头通达···

秦时明月嘿嘿

先简化公式再带入相应的数据就可以了，用药典的两个公式简化。

My。dearest

秦时明月嘿嘿 发表于 2017-6-12 08:24
先简化公式再带入相应的数据就可以了，用药典的两个公式简化。

可以具体说下吗，比如用上面的数据带入算下。我就对最后计算内标应该取多重非常疑惑

My。dearest

没人吗……

秦时明月嘿嘿

My。dearest 发表于 2017-6-12 08:59
可以具体说下吗，比如用上面的数据带入算下。我就对最后计算内标应该取多重非常疑惑

把校正因子代入第二个公式就可以了，先算出浓度，乘以稀释倍数，然后换算单位再除以样品量（把水分去掉后的质量)