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[原料药] 产品结晶不析出

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药徒
发表于 2020-3-14 15:13:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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公司一产品,水溶液浓缩液,加入95%乙醇结晶,但是不析出,产品吸水性很严重,成为油状沉淀在容器底部?有什么办法解决的吗?求大神指教!
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发表于 2020-4-20 19:10:44 来自手机 | 显示全部楼层
建议先搞清楚产品在不同醇度下的溶解度曲线及温度对溶解度的影响
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药徒
发表于 2020-3-14 15:24:17 | 显示全部楼层
在产品种,以前可以析出,现在析不出了?
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-14 16:30:38 | 显示全部楼层
kuanghua007 发表于 2020-3-14 15:24
在产品种,以前可以析出,现在析不出了?

想改变结晶方法,之前的方法产品稳定性差
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药徒
发表于 2020-3-14 16:43:12 | 显示全部楼层
用仅剩的物理知识给你找找思路,产品在酒精中的溶解度和水与酒精的溶解度相差大吗?
是否需要降温/升温在加大溶解度差异?
是否可以添加晶种?
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-14 16:50:01 | 显示全部楼层
cg2009033198 发表于 2020-3-14 16:43
用仅剩的物理知识给你找找思路,产品在酒精中的溶解度和水与酒精的溶解度相差大吗?
是否需要降温/升温在 ...

相差很大,加过晶种也不行,升温没有试过,因为产品不稳定,加热容易降解,降温也试过了,也是成油。
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药徒
发表于 2020-3-14 19:36:29 | 显示全部楼层
或许时间未到,放上一夜试试。
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药徒
发表于 2020-3-14 19:54:10 | 显示全部楼层
是不是操作上有失误,例如加入物料的顺序或者时间不对,或者按上面提到的,吸水性导致结晶失败
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大师
发表于 2020-3-15 00:11:32 | 显示全部楼层
要不,把油放出来,再加乙醇洗一次咯
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发表于 2020-3-20 13:19:33 来自手机 | 显示全部楼层
请联系深圳新阳唯康丁生13692110130微信同号,帮您解决问题,不谢.
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发表于 2020-3-21 08:22:58 | 显示全部楼层
吸水性强,可不可以试试无水乙醇
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药生
发表于 2020-3-21 16:09:50 | 显示全部楼层
既然吸水性强,那可以考虑对料液进行加干燥剂,另外,不要加95%乙醇,含水较多。
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-24 13:59:24 | 显示全部楼层
鹏鹏123 发表于 2020-3-14 19:36
或许时间未到,放上一夜试试。

试过,还是析不出,还是油状
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-24 14:01:22 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2020-3-15 00:11
要不,把油放出来,再加乙醇洗一次咯

这样就不是结晶出来了,之前我也试过,油状的嫁无水乙醇,搅拌一下可以有白色物析出,但是不是晶体

点评

我突然想到了,你这玩意和我们提取醇沉很像啊,我怀疑你的水浓缩液,不够纯净。 另外加醇方式不够均匀,还有醇沉温度等。 提取那个醇沉失败,也常出来稀泥状的物质,正常的会是细沙状的。  详情 回复 发表于 2020-3-24 14:49
嚯嚯,好有趣啊,我好想自己试一试,结晶这个过程,太玄奥了  详情 回复 发表于 2020-3-24 14:46
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-24 14:02:28 | 显示全部楼层
顺⑦.zì繎. 发表于 2020-3-21 08:22
吸水性强,可不可以试试无水乙醇

试过,不行,因为物料中就有水
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-24 14:03:27 | 显示全部楼层
wangfuliyxm 发表于 2020-3-21 16:09
既然吸水性强,那可以考虑对料液进行加干燥剂,另外,不要加95%乙醇,含水较多。

物料还处于结晶阶段,怎么加干燥剂
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大师
发表于 2020-3-24 14:46:27 | 显示全部楼层
爱的传承 发表于 2020-3-24 14:01
这样就不是结晶出来了,之前我也试过,油状的嫁无水乙醇,搅拌一下可以有白色物析出,但是不是晶体

嚯嚯,好有趣啊,我好想自己试一试,结晶这个过程,太玄奥了
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大师
发表于 2020-3-24 14:49:24 | 显示全部楼层
本帖最后由 山顶洞人 于 2020-3-24 14:50 编辑
爱的传承 发表于 2020-3-24 14:01
这样就不是结晶出来了,之前我也试过,油状的嫁无水乙醇,搅拌一下可以有白色物析出,但是不是晶体

我突然想到了,你这玩意和我们提取醇沉很像啊,我怀疑你的水浓缩液,不够纯净。
另外加醇方式不够均匀,还有醇沉温度等。
提取那个醇沉失败,也常出来稀泥状的物质,正常的会是细沙状的。现在么,你先把油加水,重新溶解掉,再来一遍,慢慢摸索。
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药徒
 楼主| 发表于 2020-3-24 15:54:57 | 显示全部楼层
山顶洞人 发表于 2020-3-24 14:49
我突然想到了,你这玩意和我们提取醇沉很像啊,我怀疑你的水浓缩液,不够纯净。
另外加醇方式不够均匀, ...

之前我们是醇沉方法,就是物料中加入酒精,这样可以得到产品,但是这个过程不是通过结晶方法出来的,不够稳定。您说的重新溶解再结晶还没有操作过,等我下一次实验操作试试。我结晶前的料很纯的了
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发表于 2020-3-24 17:14:19 来自手机 | 显示全部楼层
方便加我qq510553911联系
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药徒
发表于 2020-4-17 22:34:06 | 显示全部楼层
顺⑦.zì繎. 发表于 2020-3-21 08:22
吸水性强,可不可以试试无水乙醇

在水中加95醇和无水醇有大的区别吗?既然析出了,那说明95醇带入的5%的水不要紧。
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