大黄液相新方法

lxl510025

总蒽醌    照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

时间（分钟）   流动相A（%）            流动相（B）

0～35           35～80                                                 65～20                       

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置50ml离心管中，加甲醇20ml，超声处理15分钟（220W），离心10分钟（3200转），滤过。取滤液转移至100ml圆底烧瓶中，重复提取2次，合并滤液，用旋转蒸发仪减压蒸干，加3.4%盐酸33ml加热回流45分钟，立即冷却，加乙醚提取3次，每次60ml，合并提取液，用旋转蒸发仪减压蒸干，残渣加甲醇10ml溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于1.5%。

寂寞雨中行

学习一下了

王李玉珏

啥意思

lxl510025

寂寞雨中行 发表于 2020-10-11 17:01
学习一下了

有时间了可以按照此方法做一下，看是否可行。

小金库

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