有关物质检测

笑笑宝贝 · 发表于 2022-7-27 19:16:00

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今天做一个产品，标准中规定扣除相对保留时间0.5之前的辅料峰，原来做的辅料峰都能出在0.5之前，现在做出到0.5之后了，单独配制辅料还是出在0.5之前，与供试品中的辅料不对应，请教各位大神我该从哪个方面查找原因

豆芽12345 · 发表于 2022-7-28 12:31:22

原来做的辅料峰都能出在0.5之前，现在做出到0.5之后了。楼主意思确认样品中0.5之前没有出辅料峰喽，除了做个辅料添加样品确认一下，还要注意一下运行时的仪器状态，比如压力图是否一致

denggb · 发表于 2022-7-28 08:48:13

这么多人看没人回复，回复一下，权当抛砖引玉：如果怀疑杂质峰是辅料引起，可以加样检测，观察出峰时间；如果加样后辅料峰仍在0.5之前，系统正常外，那就是新的杂质出现

lik- · 发表于 2022-7-28 08:48:30

只有辅料峰的出锋时间推迟了吗？有没有关注同一色谱条件下，主峰的出锋时间有没有推迟。

Tay · 发表于 2022-7-28 08:57:32

怀疑新的新杂质出现。建议供试品加辅料看一下

wo1129303125 · 发表于 2022-7-28 09:22:47

跟之前的空白辅料溶液色谱峰比较，是不是所有的峰都朝后移了，还有.5之后的是不是新增加的异常峰，需对比判断

笑笑宝贝 · 发表于 2022-7-30 21:48:55

豆芽12345 发表于 2022-7-28 12:31
原来做的辅料峰都能出在0.5之前，现在做出到0.5之后了。楼主意思确认样品中0.5之前没有出辅料峰喽，除了做 ...

谢谢，当时做的时候单独的辅料出峰也在0.5之前，就是一进供试品中的辅料就跑到0.5之后了。经过反复试验，发现是流动相的问题，流动相配制时有机相跟水相混合后过滤辅料就出峰晚了，水相过滤后跟有机相混合辅料峰出峰就正常了

豆芽12345 · 发表于 2022-8-1 10:06:52

笑笑宝贝发表于 2022-7-30 21:48
谢谢，当时做的时候单独的辅料出峰也在0.5之前，就是一进供试品中的辅料就跑到0.5之后了。经过反复试验， ...

明白了。可能混合后过滤抽走了部分有机相，使辅料出峰时间延迟。这种特殊情况不经常出现，楼主可以在标准操作规程中进行规定或备注，避免以后再出现这种情况

笑笑宝贝 · 发表于 2022-8-11 15:00:03

是已经修改了Sop，谢谢

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