气相色谱六针对照RSD不合格

美少女Max · 发表于 2022-12-26 16:58:49

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

各位行业大佬们，气相色谱六针出来的有个对照品二氧六环峰面积RSD为 14.9%不合格，标准规定为≤10.0%。
这种情况已经出现两次了，实验员反映操作无误，对照品峰面积中其他物质的峰面积RSD%是正常的，就唯独二氧六环，重新配制对照品溶液复测又合格了，这个一般什么原因会引起这种情况发生呢，求各位大佬指点一二

地西泮 · 发表于 2022-12-27 08:15:01

我只能那想到配制环境和稳定性的猜测？

leiyang610 · 发表于 2022-12-27 08:52:18

这个对照品临用现配哦

xqliu · 发表于 2022-12-27 08:52:33

如果确定其它都没问题，那基本就是对照品的问题，对比不同时间的对照品查证一下吧。

lootion12 · 发表于 2022-12-27 09:33:03

RSD规定10%,这么大么？一般不是2%

门门 · 发表于 2022-12-27 09:53:17

本帖最后由门门于 2022-12-27 09:57 编辑

呵呵，换气相色谱仪顶空进样器（或者换换顶空瓶及瓶垫瓶盖）！
除此之外，无解！
凑合用吧。（环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%）抄一段药典某方法，环氧乙烷更难搞呢。
系统适用性RSD不合不影响产品质量数据，因为不合会直接停机重来，写好AD（异常）记录即可！

Javen. · 发表于 2022-12-27 10:35:12

leiyang610 发表于 2022-12-27 08:52
这个对照品临用现配哦

对于气相来说，这种可能性比较大

80103341 · 发表于 2023-4-26 08:42:34

不合格的出峰趋势是什么？

HPLCt4e · 发表于 2023-4-27 07:24:29

异常事件调查一下原因，一般RSD不过都是仪器原因比较多，检查一下进样器或者顶空这块。另外，RSD＜10%是否合理，如果从未达到过，有可能是方法问题。

wsx · 发表于 2023-4-27 08:17:10

重复性：药典4部对重复性有个推荐的限度，如果你的浓度非常低，重复性低是正常的，10%是不是太高了？

毒液 · 发表于 2023-7-4 09:29:29

如果六针峰面积呈规律变化，临用现配

18202429223 · 发表于 2023-10-31 09:51:45

是顶空还是直接进样的，还是挥发出去了，对照品配制之前可以先放在冰箱里冷藏，配制后做好密封

[质量保证QA] 气相色谱六针对照RSD不合格

欢迎您注册蒲公英

点评

[质量保证QA] 气相色谱 六针对照RSD不合格

欢迎您注册蒲公英

点评

[质量保证QA] 气相色谱六针对照RSD不合格