液质做样回校经常异常可能原因

过期小朋友

做样先进6+2针对照品，峰面积大概在200多；然后进供试品6针，因为该成分是杂质，供试品中无检出；再进2针回校样品，回校峰面积就变成几十了。等放假回来，重新配样后，回校样品结果又正常了。这种情况出现不止1次2次了。看前面8针峰面积RSD是6%左右，也不像是仪器没平衡好。这种可能是什么原因呢？

wjsd604

8针对照品rsd6%，机器或色谱柱有问题了吧，概率管路有问题，建议冲洗管路

Mothong

6+2应该是算6针对照品RSD和响应因子平均值的回收率把？8针RSD没什么意义的，建议考察下溶液的稳定性，查看下进样针是否异常。同时除了关注峰面积变化，还应该关注压力，保留时间，峰型等结果变化

过期小朋友

Mothong 发表于 2024-7-17 11:41
6+2应该是算6针对照品RSD和响应因子平均值的回收率把？8针RSD没什么意义的，建议考察下溶液的稳定性，查看 ...

压力、保留时间、峰形都正常的，怀疑是质谱状态的问题

过期小朋友

Mothong 发表于 2024-7-17 11:41
6+2应该是算6针对照品RSD和响应因子平均值的回收率把？8针RSD没什么意义的，建议考察下溶液的稳定性，查看 ...

对，是做回收率的，这里提8针RSD是想说明应该不是仪器没平衡好的原因，溶液稳定性在方法验证时候考察过了，应该不是这个原因，不确定是不是进样针的原因。感谢建议！

喝喝酒44

可能是供试品污染，之前有个项目也是这样，配大浓度供试品相同色谱条件看紫外检测器是否检测到相应位置出峰，或者就是供试品后面跑几个BLANK，再跑回针，要是峰面积正常就说明是供试品有干扰，优化色谱条件和六通阀切换时间