包材相容性ICP-MS常见问题分享及问题解决思路

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问题一：灵敏度低

解决思路：

（1）检查进样系统各部件是否有损坏需更换，是否长时间未清洗需要维护；

（2）透镜较脏，需要打磨清洗维护；

（3）启动调谐长时间未做，勾选全部的调谐选项（包括EM调谐），观察质量轴是否有偏移

（4）更换蠕动泵管，并调节压力，优化样品提升与稳定时间

（5）三通或雾化器是否有堵塞，样品经雾化器后，应均匀且呈雾状，若雾化器堵塞，可通过反冲方式进行疏通，三通堵塞可通过超声进行清洗，切记雾化器不可超声；

（6）清洗、更换采样锥或截取锥，清洗、更换石墨垫片。

问题二：内标不稳

内标是用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正，内标法可用于以下目的：

（1）监测和校正信号的短期漂移；

（2）监测和校正信号的长期漂移；

（3）对第二元素进行校正；

（4）校正一般的基体效应。

解决思路：

（1）检查内标管或样品管是否进气泡，内标管、样品管和废液管弹性是否充足、是否老化需更换，三通部位是否有堵塞；

（2）内标溶液是否混合均匀；

（3）蠕动泵的提升与稳定时间是否充足（使样品而定，若样品溶液较粘稠，可适当增加提升与稳定时间）

（4）样品基体效应导致，样品溶液与标准溶液基体不匹配，可适当调节稀释气流量或更换样品前处理方式；

（5）样品溶液中是否含有内标元素；

（6）内标元素浓度过低，导致内标稳定性较差，内标元素浓度最好在工作曲线的中间范围。

问题三：点火故障

解决思路：

（1）采样锥或截取锥锥孔变大、锥孔积盐、积碳较多；

（2）氩气不纯，导致点火失败，更换新的氩气重新进行点火；

（3）将矩管磨口端用封口膜密封，尝试点火，检查进样系统前端连接部分是否有漏气；

（4）分别去掉屏蔽片、更换矩管、检查更换冷却水、打磨点火线圈触点、检查工作线圈（是否有铜绿，线圈间距有无问题），一一进行排查。

问题四：如何调节泵管

更换新泵管后，需要对蠕动泵压臂重新进行调节。

（1）将载气流量设置为“0”；

（2）在样品管中放入一段气泡；

（3）调松压臂使得气泡停止前进

（4）将压臂螺母顺时针拧2圈

（5）将内标管、废液管压臂螺母调整至与样品管压臂螺母平行位置。

建议管路更换更换周期为1~2周，并在进样结束后松开蠕动泵管，有利于延长泵管寿命；管路不得有任何“平”点或明显拉伸。

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

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