系统适用性溶液如何设计

Luckyboy12

想请教一下各位老师：色谱系统适用性溶液如何设计？拿什么溶液做系统适应性溶液呢？有没有科学依据，或者经验，可否分享一下

红烧牛肉面

方法开发的时候不就需要确认吗？

Luckyboy12

红烧牛肉面 发表于 2025-3-28 11:08
方法开发的时候不就需要确认吗？

如果是新方法呢

红烧牛肉面

Luckyboy12 发表于 2025-3-28 11:20
如果是新方法呢

我说的就是新方法开发的时候呀
系统适用性是根据你的需求来做的呀，没有固定的
只能说有一些参数你可以参照药典（比如分离度、重复性等）

鬼使神差

色谱系统适用性溶液的设计需要综合考虑多个因素，以下是相关要点：

设计原则的科学依据
依据色谱原理：色谱分离基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。系统适用性溶液需包含能体现这种差异的物质，以考察色谱系统能否实现有效分离。
参考药物分析要求：根据具体分析的药物或化合物特性，选择合适的系统适用性溶液。如对于手性药物，需用手性对映体来考察手性色谱柱的分离能力。

溶液选择及相关经验
分离度测试溶液
     选择：通常选用结构相似、性质相近但能被色谱柱有效分离的化合物混合溶液。例如在反相高效液相色谱（HPLC）中分析苯并噻嗪类药物时，可选择该药物的异构体或同系物混合溶液作为系统适用性溶液。
     依据：分离度是衡量色谱系统分离能力的关键指标，通过考察两种或多种物质之间的分离度，能判断色谱柱的选择性和柱效是否满足要求。
     经验：所选化合物的保留时间应适中，一般在5  30分钟之间，且分离度应达到1.5以上，以确保色谱系统能有效分离目标化合物。
重复性测试溶液
     选择：常采用含有单一或多种已知浓度的标准品溶液。如在气相色谱（GC）分析中，可用正己烷中含一定浓度的苯、甲苯等混合溶液作为系统适用性溶液。
     依据：重复性反映了色谱系统在相同条件下多次进样时的稳定性和精密度。通过连续进样分析，考察峰面积、保留时间等参数的相对标准偏差（RSD）。
     经验：一般要求峰面积的RSD不超过2.0%，保留时间的RSD不超过1.0%，以保证分析结果的可靠性和重现性。
拖尾因子测试溶液
     选择：通常选择具有一定极性且可能存在拖尾现象的化合物溶液。比如在HPLC分析生物碱类药物时，可选用盐酸小檗碱溶液作为系统适用性溶液。
     依据：拖尾因子用于衡量色谱峰的对称性，对称的色谱峰有助于准确积分和定量分析。
     经验：一般要求拖尾因子在0.95  1.05之间，若拖尾严重，需调整色谱条件，如改变流动相的pH值、添加剂等。
柱效测试溶液
     选择：常使用含有特定化合物的溶液，如在HPLC中，可选用萘的甲醇溶液来测试C18色谱柱的柱效。
     依据：柱效是衡量色谱柱性能的重要指标，通过计算理论板数来评估。理论板数越高，柱效越好，分离能力越强。
     经验：对于不同类型的色谱柱和分析物，有不同的最低理论板数要求。一般来说，对于常规的HPLC分析，理论板数应不低于2000。

其他考虑因素
稳定性：系统适用性溶液应在一定时间内保持稳定，避免因溶液变质而影响测试结果。例如，某些易氧化的化合物需加入抗氧化剂或在惰性气体保护下配制和保存。
浓度选择：溶液中各组分的浓度应适当，既要保证色谱峰有足够的响应，又要避免浓度过高导致色谱柱过载或峰形畸变。通常根据检测器的灵敏度和线性范围来确定合适的浓度。
兼容性：溶液的溶剂应与色谱系统的流动相和固定相兼容，避免出现溶剂效应或对色谱柱造成损害。如在HPLC中，常用甲醇、乙腈等作为溶剂，且溶剂的纯度要符合色谱分析要求。