4.1强制降解实验的目的
通过建立降解途径鉴定可能的降解产物,以确定产品的内在稳定性,并论证所使用的分析方法是否能有效检测该产品。
4.2强制降解实验的条件
强制降解实验的条件包括:温度、湿度、光照、氧化以及酸碱破坏等。
4.3强制降解实验的接收标准
降解前后,物料应该基本保持一致,尽可能将样品降解10%左右。
4.4强制降解实验的仪器要求
对于用紫外检测器进行检测的样品,强制降解实验需考察色谱峰的纯度,需要附3D图谱,故需要在二极管阵列检测器上进行检测。4.1 强制降解实验的程序 4.1.1 光照破坏实验:按该样品方法学验证报告中的检测条件,取样品适量,暴露于符合ISO10977(1993)标准的光源下,照度为5.0×103Lux条件下放置10天,分别于第5、10取出样品,进行检测。 4.1.2 高湿破坏实验:按该样品方法学验证报告中的检测条件,取样品适量,在R.H.92.5%(饱和KNO3溶液)的密闭容器中放置10天,在第5、10天分别取样品,进行检测。 4.1.3 高温破坏实验:按该样品方法学验证报告中的检测条件,取样品适量,选择在合适温度(可选择比该样品熔点低10~20℃的条件下开始试验)下破坏一定时间,进行检测。若破坏过度,则比该温度降低10℃或缩短破坏时间进行实验;若无明显破坏,则比该温度升高10℃或延长破坏时间进行实验;调整实验条件,直至样品降解10%左右。具体操作见该产品的降解实验方案。 4.1.4 氧化破坏实验:按该样品方法学验证报告中的检测条件,取样品适量,加入一定浓度的双氧水溶液,破坏一段时间后,进行检测。若破坏过度,则降低双氧水的浓度或缩短破坏时间进行实验;若无明显破坏,则提高双氧水的浓度或者延长破坏时间或者在加热条件下进行实验;调整实验条件,直至样品降解10%左右。具体操作见该产品的降解实验方案。 4.1.5 酸碱破坏实验:按该样品方法学验证报告中的检测条件,取样品适量,加入一定浓度的盐酸溶液/氢氧化钠溶液,破坏一段时间后,用等量同浓度的氢氧化钠溶液/盐酸溶液中和后,进行检测。若破坏过度,则降低盐酸溶液/氢氧化钠溶液的浓度或缩短破坏时间进行实验;若无明显破坏,则提高盐酸溶液/氢氧化钠溶液的浓度或延长破坏时间或在加热条件下进行实验;调整实验条件,直至样品降解10%左右。具体操作见该产品的降解实验方案。 4.2 强制降解实验报告 按各样品强制降解实验方案中的规定进行实验后,汇总原始记录和图谱,出具强制降解实验报告。
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