关于仪器分析的系统适用性的疑问，个人觉得药典的办法不是很合理

LGCS

中国药典要求在液相色谱和气相色谱中需要做系统适用性确认后才能进行分析。
我有以下疑问：
1，除品种项下有要求外，系统适用性确认能否就用空白和对照品的实验结果来确认，不单独进行系统适用性溶液的配制和进样测定。往往很多系统适用性溶液都是用的对照溶液，当然另有要求的除外。
2，每次试验都需重复一次系统适用性试验是否有必要，系统适用性实验是为了确认分析系统是否适用于该方法，该方法已经做了方法确认或验证，本身已经可以说明该系统对于该方法的适用性，那么是否还有必要每次试验都再重复确认一次？毕竟会消耗大量时间和对照品。
3，我们的数据统计如果做的到位，能否用长时间线的数据统计来说明，主要是针对进样精密度这项指标。比如，本来每次系统适用性需要连续进样5次，能否改为我每次进样2针系统适用性溶液，做好统计表，将本次2针的数据与过往的历史数据进行合并计算，其实个人觉得如此更能说明系统的稳定性，比如我连续进样5针的系统适用性，同一浓度对照品，上次实验结果峰面积平均值1500左右，rsd 0.5%,   本次实验结果峰面积平均值1200左右，rsd0.6%,分开来每次系统适用性结果都很好，都达标，但是同一浓度的对照品，两次峰面积差异如此之大，系统的问题就不能体现出来，即便用“5+2“的进样方式。而如果我每次将此次数据与历史数据进行和比对和合并计算精密度或者回收率的话  ，  更能发现系统的稳定性问题和适用性条件，且不用进样次数太多。
4，系统适用性考察的指标按药典要求为    分离度   灵敏度   拖尾因子   塔板数    重复性，是否每次系统适用性考察都需要全面考察这几个指标？ 仪器分析的目的无非含量测定和有关物质测定，如果是外标法计算含量或有关物质的杂质量，重复性的考察是必须的，如果我只是面积归一化法测有关物质或者有关物质的限度测定，那么还有必要分离度   灵敏度   拖尾因子   塔板数    重复性这些指标都考察吗？

laifukun321

你根本没有理解系统是什么意思，系统是只你的方法 SOP 样品 溶剂 环境 人员 机器，单纯的方法叫系统，这不是搞笑吗？
确认的是你每次进你待测的样品之前这些都是没有问题，你得到的检测数据才是可靠的。

逸清草堂

我建议你好好看看检测指南和检测规范

神鼎飞丹砂

你说的好像不行吧，USP说的很明白

LGCS

laifukun321 发表于 2021-8-20 17:03
你根本没有理解系统是什么意思，系统是只你的方法 SOP 样品 溶剂 环境 人员 机器，单纯的方法叫系统，这不 ...

谢谢指点，我理解狭隘了，不过我理解的系统也不是单指方法，我理解的是整个设备系统，更多指检测硬件对检测条件的适用性。

LGCS

逸清草堂 发表于 2021-8-20 17:17
我建议你好好看看检测指南和检测规范

好   我找来看看

LGCS

神鼎飞丹砂 发表于 2021-8-20 17:53
你说的好像不行吧，USP说的很明白

我看看先，谢谢