溶剂回收验证

paddyowen

原料合成中使用的溶剂量大，又是单一溶剂，考虑回收套用。怎么做工艺验证才充分？

long_five

溶剂要回收套用，肯定要做验证，除验证外，以下几个文件是必须的；
1、回收套用的质量标准；原则上达到新溶剂的标准；
2、回收工艺规程；
3、回收批记录；
4、检验操作规程；
5、检验的原始记录；
6、检验合格报告单。
至于刚才大家说到的套用次数，这个和你溶剂的本身对杂质的要求（或者说对生产的重要性）以及你回收的工艺有关，不能机械的说套用多少次。像楼上朋友说的，每批都会补充新的溶剂，有的时候是可以持续套用的。
举个例子：我的溶剂用于萃取洗涤，对杂质含量和浓度等没太多要求，并且我的回收工艺是采用精馏塔回收，可以去除绝大部分杂质。我可能套用次数定为90次（三个月）。反之，我的溶剂用于成品结晶，对溶剂杂质和水分要求较高，回收工艺为反应釜蒸馏。那么套用次数就不能定高了。一定要要验证数据来支持。

可亲可爱

zysx01234 发表于 2016-5-13 16:00
对于原料药,前面工序可暂定套用10次(即回收第11次的就不能用,可以外卖或做清洁剂),精制工序可暂定套用5次 ...

如果能套用5次、10次就能结束，这事做起来简单了。一般原料药厂套用次数是以百为单位的。

zysx01234

先制定溶剂回收操作SOP和记录,并暂定回收多少次套用多少次,另外制定质量标准.
再根据上述规定起草方案进行验证,对每批的回收溶剂检测合格后套用下批次,需对工艺参数\回收溶剂批号与数理\中间体及成品质量进行统计汇总,最后将套用最多次数的三批与之前新鲜溶剂的工艺验证批进行质量对比,并进行稳定性考察.

paddyowen

zysx01234 发表于 2016-5-13 15:50
先制定溶剂回收操作SOP和记录,并暂定回收多少次套用多少次,另外制定质量标准.
再根据上述规定起草方案进 ...

1、可以无限次套用吗？验证怎么办？
2、不能无限次套用，套用多少次验证就得做多少次吗？

zysx01234

paddyowen 发表于 2016-5-13 15:58
1、可以无限次套用吗？验证怎么办？
2、不能无限次套用，套用多少次验证就得做多少次吗？

对于原料药,前面工序可暂定套用10次(即回收第11次的就不能用,可以外卖或做清洁剂),精制工序可暂定套用5次.

静夜思雨

套用次数要经过验证。

ggsnow

2种方法，1、回收的溶剂精，参照原溶剂标准检验，不得比新溶剂标准低。2、回收溶剂直接套用、先做小试摸数据，看成品质量变化趋势，如果没有明显变差的趋势，就上生产验证。没什么东西是无根之源，

zsa281

套用的方式可能有几种，每种都要考虑，与新溶剂做的批号做杂质比对，

qiao199026

zysx01234 发表于 2016-5-13 16:00
对于原料药,前面工序可暂定套用10次(即回收第11次的就不能用,可以外卖或做清洁剂),精制工序可暂定套用5次 ...

好多是制定回收质量标准，符合标准后验证套用，具体回收套用次数是没有验证的

jinxing0561

这个应该经过小试、中试验证，确定多批次回收套用的产品最终质量是否符合要求，在杂质符合标准、质量符合要求的情况下，个人认为可以无限套用下去，一切得有试验数据为凭。

生如夏花_d55JC

1.        溶剂的回收和套用是允许的；
2.        回收溶剂的质量标准不一定非要与新的溶剂相同，完全可以低于新鲜溶剂的质量标准；但是，对于回收套用的溶剂要做充分的研究，如气相杂质、不挥发物等，并做充分的验证，以证明在合适的杂质限度内，对最终产品的质量不会造成影响。
3.        关于回收和套用的次数，由于溶剂在使用及回收过程中是有损耗的，我们要持续补充新的溶剂，对于这样的，可以只制订标准，不制订回收和套用的次数，但每批溶剂均要按制订的质量标准进行检验放行。
我做过的一个API品种，过了国内和WHO的认证，其中的溶剂有直接套用的，也有精馏回收后再使用的，均是按以上思路进行的，注册和现场检查均认可。
甚至我们的一个溶剂，新鲜的气相纯度要求99%以上，我们自己回收的质量标准为90%。

jingqili

生如夏花_d55JC 发表于 2016-6-29 14:32
1.        溶剂的回收和套用是允许的；
2.        回收溶剂的质量标准不一定非要与新的溶剂相同，完全可以低于新鲜溶剂的 ...

回收溶剂中杂质如何研究，是否也要设一个标准，多少以下不考察，多少以上要鉴定。或者先以小试试验为准，只要对质量没有影响，就不定出未知杂质限度？只给一个未知总杂。 谢谢

生如夏花_d55JC

jingqili 发表于 2016-7-5 15:56
回收溶剂中杂质如何研究，是否也要设一个标准，多少以下不考察，多少以上要鉴定。或者先以小试试验为准， ...

对于挥发性杂质，其来源主要为生产过程反应生成及原料溶剂残留等的引入，通过对生产过程的分析，应能知道引入的杂质是什么，通过分析，这些杂质在最终产品中的残留量等，可制订出适当的质量标准，同时对未知杂质，数量应非常的小，合理制订一个标准，如小于0.5%等；
对于非挥发性杂质，比较复杂，如果是经过精馏回收，这些杂质应是非常少的，应在ppm级别，对最终产品的影响也会非常少，只制订一个非挥发性杂质总量应是可以的。
当然，这些制订出来后，要进行生产验证，对比产品质量情况。
以上是原来的一些思路，供参考。

墨墨离殇

qiao199026 发表于 2016-6-19 16:30
好多是制定回收质量标准，符合标准后验证套用，具体回收套用次数是没有验证的

新人来学习学习

njlsw

生如夏花_d55JC 发表于 2016-6-29 14:32
1.        溶剂的回收和套用是允许的；
2.        回收溶剂的质量标准不一定非要与新的溶剂相同，完全可以低于新鲜溶剂的 ...

回收溶剂的工作，是在注册前要做，还是可以在拿到批件后，直接在生产上做？

qianfuzhen

njlsw 发表于 2017-7-28 09:33
回收溶剂的工作，是在注册前要做，还是可以在拿到批件后，直接在生产上做？

我们是中药生产企业，上精馏塔回收的乙醇虽然浓度够了，但质量太差了，根本没法定标准，请问你们的乙醇回收工艺都是什么样的啊？请问需要膜过滤这些方式吗？

ive

最近也在为这个事头疼呢

jane4

生如夏花_d55JC 发表于 2016-6-29 14:32
1.        溶剂的回收和套用是允许的；
2.        回收溶剂的质量标准不一定非要与新的溶剂相同，完全可以低于新鲜溶剂的 ...

你好，最近在筹备新生产基地溶剂回收事宜。可否请您做个培训？谢谢。

10012

生如夏花_d55JC 发表于 2016-6-29 14:32
1.        溶剂的回收和套用是允许的；
2.        回收溶剂的质量标准不一定非要与新的溶剂相同，完全可以低于新鲜溶剂的 ...

回收可以，套用目前大部分不允许，而且必须得有杂质研究