请教：冻干产品出现上下分层且下层收缩的原因是第一次升华的温度设置太高（比如20℃）

yaoour

冻干产品出现上下分层且下层收缩的原因：第一次升华的温度设置太高（比如20℃），导致有液体水溶出。这是行业普遍认同的一个观点。那么问题来了！从水的三相图中可以看出来，在保持压强不变的情况下，不论温度多少都不会存在液态水存在。所以上述冻干产品在20pa的压强下，是不存在析出液态水的可能性的。求大神解释！！

工作QQ

如果水份含量高，预冻时又快冻，就会使部分冰层水份含量过高，升华时这部分就会空掉，造成你说的那种下层收缩的情况，我理解就是坍塌。 好久没做冻干了，得问这位大神 @左司马

yaoour

工作QQ 发表于 2015-11-12 18:11
如果水份含量高，预冻时又快冻，就会使部分冰层水份含量过高，升华时这部分就会空掉，造成你说的那种下层收 ...

我觉得坍塌和预冻速度没有太大关系，和固型剂种类和浓度关系比较大。

工作QQ

yaoour 发表于 2015-11-13 08:06
我觉得坍塌和预冻速度没有太大关系，和固型剂种类和浓度关系比较大。

你用的是什么赋形剂？甘露醇？

左司马

您好，非常感谢@工作QQ 的信任，不过，在冻干这个领域，我其实也就是个门外汉，就您的问题，发表一点个人看法，仅供参考。
冻干产品出现上下分层且下层收缩的原因：第一次升华的温度设置太高，导致有液体水溶出，“这是行业普遍认同的一个观点”，我觉得您这个结论有点武断了。
是不是“行业普遍认同”“第一次升华温度设置太高”就会“导致有液体水溶出”这一个就存在争议，就像您自己置疑的那样。
但是，这个其实不是重点，我们主要是讨论上下分层和收缩的原因。
我们可以从几个方面来考虑和分析：
1、药液的配方中是单方还是复方？有没有加赋形剂或者助溶剂等？
2、药液的状态（药物的溶解性）：药液是不饱合，饱合，或是过饱合状态？
3、冻干工艺是否有经过长期摸索？已经稳定成熟（分层和萎缩是长期大面积存在还是偶尔局部个别现象）？
4、冻干机性能如何？热分布和稳定性如何？
以上几个问题必须都明确了，再讨论分层和收缩的具体原因才可能更有意义和价值，为什么呢？因为这几个问题都会影响到冻干产品的形态，其中可能存在仅有物理变化，也可能存在有化学变化，影响冻干产品的因素有很多。所以，我给您的建议是，先把以上几个问题确认清楚了，再来讨论分析。
当然，您如果觉得有必要，我也可以帮您联系东富龙的技术人员，毕竟，人家有更加专业的研究设备和丰富的案例经验。谢谢。

工作QQ

左司马 发表于 2015-11-13 10:14
您好，非常感谢@工作QQ 的信任，不过，在冻干这个领域，我其实也就是个门外汉，就您的问题，发表一点个人看 ...

施总就是专业！

yaoour

左司马 发表于 2015-11-13 10:14
您好，非常感谢@工作QQ 的信任，不过，在冻干这个领域，我其实也就是个门外汉，就您的问题，发表一点个人看 ...

整箱产品都是分层和下层收缩，且分层处有结晶。产品有很长时间生产经验了，应该不是工艺问题，可能设备出现异常。

oceanzhu

如果工艺没问题，不如做个设备确认，验证完了再说

yc20160802

首先冻干制剂不是单纯的水，是药品和辅料的水溶液，照搬水的三相图是错误的。就如同盐水的共晶点已经不是0C，而是-20几度了。