无菌注射剂密封性测试-真空衰减法

joachim · 发表于 2019-2-21 15:04:10

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在评估药品密封性尤其是无菌注射产品，如西林瓶药包装的密封性的时候，由于不同的工艺，不同的医药制剂都存在不同的风险，长期的密封性测试就显得尤其重要，如无菌注射产品（小容量注射液西林）由胶塞和玻璃瓶两部分组成，在医药产品的一段储存期限内，这个医药包装系统是不是会出现变化，需要每隔一段时间来进行一次测试，这时候无损检测就显得非常重要，利用真空衰减法可以很好的对西林药品密封性做出评估，并且可以有效分析在一段时间内，药品的密封性情况，而在做相关实验之前，理解这个测试的原理，显得尤为重要，它可以帮助我们更好的理解密封性验证，了解泄漏尺寸，为日后的工作打下基础，下面就对真空衰减法的大致原理做一个解说.

首先，将药瓶放置于设备内一个密封的腔体内并施加真空，真空将通过泄漏途径使得药瓶内的气体外溢，如果药瓶内放置液体药品，在真空度低于液体蒸汽压的时候，会将泄漏通道中的液体汽化，所以在密封腔体内的气压升高就是由于医药包装泄漏导致的，这个压力将由密封腔内的一个或多个传感器检测得到。

真空衰减法原理

测试会先进行腔体内的真空处理并达到预设的真空度（真空阶段的浅绿色位置）之后进行一段时间的平衡（平衡阶段）然后进入测试阶段。每一阶段都有独特的意义，并将在日后文章中解析。在测试过程中将可能出现的情况有以下四种：

1 药包装密封性很差，如蓝色曲线，因为包装存在较大泄漏，所以在腔体真空的过程中，包装内气体大量外溢，无法达到预设真空，实验失败

2 药包装存在中度泄漏，如红色曲线，由于泄漏程度稍微小一些，可以达到预设真空，但是会在平衡阶段出现气压上升，实验失败。

3 药包材存在轻微泄漏。如橙色曲线，泄漏很小可以顺利通过真空，平衡连个阶段，但是在到达测试阶段的时候，由于测试标准更加严苛压力轻微上升，并超越了参考压力（黄色线）。实验失败。

4 药包材没有泄漏，如黑色曲线，顺利通过所有阶段后，腔体内压力无明显上升，实验结束，成功。

真空衰减法密封性测试的结果为顺从性判定，即实验成功，或失败，并可以对所测试的样品进行泄漏尺寸的大小验证，具体的验证方法也将在日后文章中做详细解析。

hibontech · 发表于 2019-10-13 20:48:28

ada159 发表于 2019-10-11 13:54
密封性验证的意义是，在有效期/贮存期时间内，瓶子内部压力/真空的变化，并不一定会从真空完全变成常压吧 ...

瓶子有泄漏，就会从真空变成常压。不可能出现从高真空变成低真空某一值就不在变化了，这不符合压力平衡规律。

过氧化氢（VHP） · 发表于 2019-10-12 10:12:11

谢谢分享！！！！！！！

马志娇 · 发表于 2019-10-12 10:10:20

谢谢分享!!!!!1

ada159 · 发表于 2019-10-11 13:54:33

hibontech 发表于 2019-5-17 08:40
可以啊，如果瓶子有泄漏，瓶子里面就是常压了。使用真空衰减检测没有问题。

密封性验证的意义是，在有效期/贮存期时间内，瓶子内部压力/真空的变化，并不一定会从真空完全变成常压吧？

药到疑消 · 发表于 2019-5-17 08:49:46

非常好的贴子，学习了！

ty06252010 · 发表于 2019-5-16 17:14:02

谢谢分享！！！！

hibontech · 发表于 2019-5-17 08:40:33

jwz361 发表于 2019-5-16 17:19
如果冻干粉针本身就是真空压塞的话，真空衰减还可以用吗？

可以啊，如果瓶子有泄漏，瓶子里面就是常压了。使用真空衰减检测没有问题。

jwz361 · 发表于 2019-5-16 17:19:06

如果冻干粉针本身就是真空压塞的话，真空衰减还可以用吗？

湿地渔翁 · 发表于 2019-5-16 14:08:01

谢谢！！！！！！！！！1

hibontech · 发表于 2019-5-15 15:25:47

湿地渔翁发表于 2019-5-15 13:55
具体操作依据有吗？谢谢！

ASTM 2338-09，FDA标准。

药窕淑女 · 发表于 2019-2-21 15:14:06

非常感谢分享
想问一下有没有单位已经启用该方法，想交流一下。
我们使用了，遇到很多问题

joachim · 发表于 2019-2-21 15:22:03

药窕淑女发表于 2019-2-21 15:14
非常感谢分享
想问一下有没有单位已经启用该方法，想交流一下。
我们使用了，遇到很多问题

CDE刚刚发布的政策国内用的比较少您这边具体有些什么问题呢都
可以发给我讨论看看对我们也是学习的过程

O56cWkzXPs · 发表于 2019-2-21 15:25:12

正打算用，想问一下有哪些注意事项？

joachim · 发表于 2019-2-21 15:30:18

O56cWkzXPs 发表于 2019-2-21 15:25
正打算用，想问一下有哪些注意事项？

个人觉得主要就是验证精度验证加重复性验证

韩静书 · 发表于 2019-2-21 15:42:02

学习了

syhorchid · 发表于 2019-2-21 17:19:06

谢谢分享

jlk-gs · 发表于 2019-3-21 15:50:25

正好在研究真空衰减法检测包材密封性的项目。检测方法已经找到参考文献了，也就是有依据了。但是具体不同种类的包材，应当采用什么样的目标真空值、参考真空值、以及保压时长这三个关键参数还是一头雾水

hibontech · 发表于 2019-3-25 18:00:13

具体数值是依据被测包材的不同，系统真空能力的不同。需要在验证时制定标准的。

mbl2006 · 发表于 2019-4-16 15:40:06

hibontech 发表于 2019-3-25 18:00
具体数值是依据被测包材的不同，系统真空能力的不同。需要在验证时制定标准的。

真空衰减的结果怎么和产品的性能相关联起来呢，比如微小泄露一定会对产品有不利影响吗

mbl2006 · 发表于 2019-4-16 15:45:54

hibontech 发表于 2019-3-25 18:00
具体数值是依据被测包材的不同，系统真空能力的不同。需要在验证时制定标准的。

应该是真空衰减阈值设定怎么和产品的性质相关联

hibontech · 发表于 2019-5-14 14:17:26

真空衰减值对应的是漏孔的大小。
多大的漏孔会对产品产生影响，是你的产品特性的问题。
真空衰减法可以检测几个微米的漏孔，如果你要检测零点几微米或者更低孔径的漏孔就要使用其他方法了。
我公司有测试样机，可以测试试用。

湿地渔翁 · 发表于 2019-5-15 13:55:33

具体操作依据有吗？谢谢！

[无菌粉针] 无菌注射剂密封性测试-真空衰减法

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