一个工艺验证的案例讨论！

tsingsea

还是他认为第一次验证出现偏差算是验证失败，第二次、第三次算是重新验证呢？

bwybwybwy

1 为什么一共做了3批（2次X + 1次√），就算是工艺验证结束了，3批是可以这样理解么？
工艺验证3批的要求不是连续3次合格的生产么
2这样情况，很多企业都常见，研发转过来就没有什么工艺，需要车间凭经验来起草工艺规程，相关参数就是参考其他产品来定制的，行不行，就直接开始工艺验证，就是为了节约。但是很多企业再验证时候发现参数不行，就直接改正了，都不会体现验证失败..............

zl1964

通过过程细节描述，可以看出原先的放大就有问题或者说现场核查时提供的工艺验证本身有问题，工艺验证是对已确定工艺的验证，不是优化工艺参数。

zl1964

Rickzhen 发表于 2013-8-15 11:52
This is actually Process development but not Process validation!

赞一个，专业！

hengyi4

感觉这个工艺参数定的是一个点，最好是一个范围，包括反应时间也可以定范围，40~60min,或者更长，最要对产品质量没有影响，就可以。定的太死生产本来就很难实现，偏差一大堆。

793295036

应该讲，这个公司产品开发研究、中试工艺条件是不真实的。当然，这也是我国的特点。工艺参数应该是一个范围，而不是一个点。如这几次算研究实验，因按此条件至少验证3批。

zl1964

Rickzhen 发表于 2013-8-15 11:52
This is actually Process development but not Process validation!

学过ICHQ7\Q8\Q9就会明白，其实有些人根本就什么也不懂。

亡灵J.

比较同意楼上的 观点  应该是个范围 比较好    就比如我们稀配的搅拌循环时间 我们定的就是10分钟以上  超过了10分钟我才能说均匀了  去检验合格就开始生产  验证的时候在对10分钟进行验证是否均匀   所以可以认为他还在进行工艺参数优化   等稳定了在进行验证

寒冰射手

应该按工艺参数变更处理。


这是工艺参数优化过程，

石头968

tsingsea 发表于 2013-8-15 13:04
那我们就这么来分析吧，我们首先以工艺验证的方式来讨论这个话题。首先，他通过第一次、第二次验证说明了 ...

确实是工艺验证，只能说有偏差，偏差后是不是需要再做三次，这才是讨论的重点嘛

石头968

tsingsea 发表于 2013-8-15 13:04
那我们就这么来分析吧，我们首先以工艺验证的方式来讨论这个话题。首先，他通过第一次、第二次验证说明了 ...

设么样的偏差需要继续做三次，什么样的偏差处理后，可以……

humz

我认为需要再做验证至少2批，最后一批合格的可以算上一批。2010版GMP第一百四十条规定：工艺验证应当证明一个生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。讲得是“持续生产”，举得例子只有一批合格，不具有持续性。

石头968

tsingsea 发表于 2013-8-15 13:09
还是他认为第一次验证出现偏差算是验证失败，第二次、第三次算是重新验证呢？

偏差≠失败
呵呵

石头968

bwybwybwy 发表于 2013-8-15 13:18
1 为什么一共做了3批（2次X + 1次√），就算是工艺验证结束了，3批是可以这样理解么？
工艺验证3批的要求不 ...

每次产品都是合格的，质量属性没有任何问题，只是关键工艺参数在验证中进行了调整吧，不知道是不是允许

石头968

zl1964 发表于 2013-8-15 13:20
通过过程细节描述，可以看出原先的放大就有问题或者说现场核查时提供的工艺验证本身有问题，工艺验证是对已 ...

以前一路走来，也是很确定的呀，只是设备不同，会有些差异的。

石头968

hengyi4 发表于 2013-8-15 13:23
感觉这个工艺参数定的是一个点，最好是一个范围，包括反应时间也可以定范围，40~60min,或者更长，最要对产品 ...

呵呵，真理，其实定的宽泛一些，都不是问题了

病毒性感冒

发表一下个人看法：
1.这不是验证，这这能划归为工艺参数摸索，如果要认为这是验证，那我这能说这个厂工艺参数没有设定好，并且产品的中试放大没有做好。验证是要求连续生产出质量稳定均一的产品。并不是对工艺参数的摸索。如果是我遇见这种问题，那我会这样做已完成工艺验证：第一批发现在规定的温度转速下搅拌60分钟才能合格，那么第一批只能算是与验证（即产品工艺参数摸索。）第二批开始正式验证设定提高温度或提高搅拌转速，搅拌时间仍为60分钟但是分别在30、40、50、60取样检测。连续三批，最终设定工艺参数。这样即满足了连续三批质量稳定的条件进行验证也摸索出了正确的工艺参数，可以设定工艺参数。
2.看到有人提到设定范围，个人认为关键工艺参数或者涉及耗能的工艺参数不宜采用范围设定，尤其是采用多少多少以上设定。因为人的随意性太大，采用多少多少以上设定工艺参数容易造成批与批产品质量不稳定，也容易造成批与批产品成本不一致。

石头968

793295036 发表于 2013-8-15 13:24
应该讲，这个公司产品开发研究、中试工艺条件是不真实的。当然，这也是我国的特点。工艺参数应该是一个范围 ...

其实以前做的也都是真实的，不同的设备、不同的搅拌方式、不同的介质，工艺参数是不会完全一样的

石头968

793295036 发表于 2013-8-15 13:24
应该讲，这个公司产品开发研究、中试工艺条件是不真实的。当然，这也是我国的特点。工艺参数应该是一个范围 ...

其实以前做的也都是真实的，不同的设备、不同的搅拌方式、不同的介质，工艺参数是不会完全一样的

石头968

zl1964 发表于 2013-8-15 13:29
学过ICHQ7\Q8\Q9就会明白，其实有些人根本就什么也不懂。

可以就事论事的讲一下这个问题吗？ICHQ7\Q8\Q9对这个问题怎么看？
因为不懂，所以才会有讨论啊！