一个工艺验证的案例讨论！

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:13:26

腾飞发表于 2013-8-15 15:20
我个人认为这不工艺验证，这应该是研发阶段该做的事吧。工艺验证应是你给出关键的指定参数，然后根据你的参 ...

本来是给出的稳定的工艺，可是验证的时候出了问题嘛

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:16:54

Jason 发表于 2013-8-15 15:01
小试、中试到大生产，参数会变化，因为用的设备也不一样，同时，放大时，有关杂质也会有些不同，在小量时， ...

设备结构不一样，工艺参数会有不同，检测方式、方法、手段不同，也会造成示值误差。
质量属性、工艺参数、包括配液量、浓度、温度、转速、时间……小试、中试、放大，都不是成正比的……

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:17:36

病毒性感冒发表于 2013-8-15 14:56
我的意义是可以有正负误差，但是这个范围不能太大。不能出现40度以上，或搅拌速度在70以上这种规定。

±5%-10%差不多可以接受

青城/怒云 · 发表于 2013-8-15 16:18:38

tang_yanjin 发表于 2013-8-15 16:01
我觉得这个可以叫验证，只是在验证过程中出现了偏差，当偏差出现后要进行处理，通过以上的处理，问题解决了 ...

或者我们可以把前两次的验证不体现出来，通过最后一次验证采取分时段的取样检测，来证明该参数是符合要求的，可以控制一个范围。

这是不行的。

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:19:01

pharm1234 发表于 2013-8-15 14:35
呵呵这很正常的现象。
我建议此企业应重新制定工艺验证计划，包括商业规模工艺摸索、商业规模工艺验证（稳 ...

第一个偏差就应该彻底调查，而不是盲目改参数

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:22:09

zl1964 发表于 2013-8-15 14:34
工艺验证过程出现偏差，已证明验证失败。

要看偏差的大小等级吧？

石头968 · 发表于 2013-8-15 16:22:57

swing_lily 发表于 2013-8-15 15:28
那就说明工艺不完善，继续优化？

找出原因再说吧

唐延进 · 发表于 2013-8-15 16:23:48

石头968 发表于 2013-8-15 16:19
第一个偏差就应该彻底调查，而不是盲目改参数

呵呵是这么说的啊可是已经形成了也没有办法了只能这样了我觉得这就是中国目前管理上的缺陷和难点呵呵

zl1964 · 发表于 2013-8-15 16:27:21

石头968 发表于 2013-8-15 16:22
要看偏差的大小等级吧？

如果产品不合格，不符合验证接受标准，应算验证失败。就不用分级了----

山高人为峰 · 发表于 2013-8-15 16:44:30

不是验证是工艺参数筛选，需要确定试行工艺后，再确定三批次验证。验证数据的重现性，确定工艺的一致性，而不是修改工艺参数的实验

静夜思雨 · 发表于 2013-8-15 16:51:08

按第三次的工艺参数再做两批了。

石头968 · 发表于 2013-8-15 17:16:20

zl1964 发表于 2013-8-15 16:27
如果产品不合格，不符合验证接受标准，应算验证失败。就不用分级了----

三批产品都是合格的啊

石头968 · 发表于 2013-8-15 17:17:10

山高人为峰发表于 2013-8-15 16:44
不是验证是工艺参数筛选，需要确定试行工艺后，再确定三批次验证。验证数据的重现性，确定工艺的一致性，而 ...

也许有别的原因未找到，也未可知

盲目改变参数，是错误的！

石头968 · 发表于 2013-8-15 17:17:28

静夜思雨发表于 2013-8-15 16:51
按第三次的工艺参数再做两批了。

似乎也可以

山高人为峰 · 发表于 2013-8-15 17:26:32

不是的只能是工艺参数筛选，不能是验证
看一下验证的规定

石头968 · 发表于 2013-8-15 17:30:49

山高人为峰发表于 2013-8-15 17:26
不是的只能是工艺参数筛选，不能是验证
看一下验证的规定

在提前并不知道工艺参数不稳定的情况下（因为以前的所有试验都是稳定的），还是算验证，不能因为出现了偏差，就不叫验证了，最多叫做验证失败而已。
如果偏差调查找到了设备故障的原因，排除后，下一批可以达到要求，其实也就OK了。
但是偏偏没有彻底调查原因，就随意改了参数。

snkx1a · 发表于 2013-8-15 17:30:55

石头968 发表于 2013-8-15 14:18
哈哈，我工艺参数早就确定了，只是现在商业化生产用的是新的生产线，所以会有一些差异，需要解决一些问题 ...

如果最后一次也不合格，怎么办，继续修改工艺，判断验证不合格。
我认为三批验证完成后，应该判定验证不通过。根据验证结果重新起草新的工艺验证

zl1964 · 发表于 2013-8-15 17:32:28

zl1964 发表于 2013-8-15 16:27
如果产品不合格，不符合验证接受标准，应算验证失败。就不用分级了----

我说的情况：按照既定的验证方案的参数执行，产品是不合格的。

snkx1a · 发表于 2013-8-15 17:32:34

pharm1234 发表于 2013-8-15 14:35
呵呵这很正常的现象。
我建议此企业应重新制定工艺验证计划，包括商业规模工艺摸索、商业规模工艺验证（稳 ...

验证不容许有偏差吗?

石头968 · 发表于 2013-8-15 17:35:57

zl1964 发表于 2013-8-15 17:32
我说的情况：按照既定的验证方案的参数执行，产品是不合格的。

没有按照既定的参数，而是一直检验直到产品合格才为止

其实验证就是要这样做，不断检测……便于收集数据

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